Bestimmung isomerer Nitrotoluole mittels Silicagel-Röhrchen und GC/ECD

Status:

abgeschlossen 04/2009

Zielsetzung:

Das Messverfahren des BGIA - Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung zur quantitativen Bestimmung von Nitrotoluolen sollte überarbeitet werden, da bisher nur unvollständige Verfahrenskenndaten und keine vollständige Validierung vorlagen. Das überarbeitete Verfahren wird als Standardmessverfahren im Messsystem der UV-Träger zur Gefährdungsermittlung - BGMG eingesetzt und in der BGIA-Arbeitsmappe veröffentlicht.

Aktivitäten/Methoden:

Als Sammelphase wird Silicagel verwendet. Die Bestimmung der Nitrotoluole sollte mittels Gaschromatographie und Electron Capture Detector (ECD) erfolgen.
Es wurden verschiedene Kalibrierungen und Probenahmeversuche nach Vorgabe der DIN EN 482 "Arbeitsplatzatmosphäre - Allgemeine Anforderungen an die Leistungsfähigkeit von Verfahren zur Messung chemischer Arbeitsstoffe" sowie der neuen prDIN EN 1076 "Exposition am Arbeitsplatz - Messung von Gasen und Dämpfen mit pumpenbetriebenen Probenahmeeinrichtungen - Anforderungen und Prüfverfahren" durchgeführt. Ziel war es u. a. statistische Daten (Verfahrensstandardabweichung) und Wiederfindungsraten für verschiedene Konzentrationen sowie die Lagerfähigkeit der beaufschlagten Probenträger und Bestimmungsgrenzen zu bestimmen. Nach der Ermittlung aller notwendigen Daten wurde eine Standardarbeitsanweisung erstellt.

Ergebnisse:

Im Rahmen des Projektes wurde ein Messverfahren zur Bestimmung von Nitrotoluolen in der Raumluft weiterentwickelt und validiert.

Als Sammelphase für die Bestimmung von Nitrotoluolen dienen Silicagel-Röhrchen, desorbiert wird mit 5 ml Diethylether. Die Probenahmezeit beträgt zwei Stunden bei einem Volumenstrom von 20 l/h bzw. max. acht Stunden bei einem Volumenstrom von 5 l/h. Die Analyse wird mittels Gaschromatographie und Elektroneneinfangdetektor (GC/ECD) unter Verwendung einer unpolaren Trennsäule durchgeführt. Die Bestimmungsgrenze des Verfahrens beträgt für alle Isomeren 0,05 mg/m³, die Verfahrens-Variationskoeffizienten liegen zwischen 2 und 3 %.
Die Methode erfüllt die Anforderungen an Messverfahren nach DIN EN 482. Die Veröffentlichung in der BGIA-Arbeitsmappe ist in Vorbereitung.

Stand: